高纯级碳酸锰实验室制备方法
高纯级碳酸锰是一种无机化合物,二价碳酸锰,化学式MnCO3。溶于稀酸,不溶于水和乙醇。碳酸锰是制造电信设备用软铁氧体、合成二氧化锰等锰盐的原料。用作脱硫催化剂、搪瓷、涂料和清漆的颜料。它也被用作肥料和饲料添加剂。用于医药、电焊条配件等,作为生产电解金属锰的原料。下面,我们来看下,高纯级碳酸锰实验室制备方法。
实验室制备高纯级碳酸锰,一般采用二氧化锰为原料。二氧化锰是一种重要的氧化物,酸性、黑色粉末,高纯级碳酸锰可在碱性介质中制备,在酸性介质中氧化性强。二价锰离子在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠反应生成碳酸锰。从二氧化锰转化为高纯级碳酸锰,首先要用还原剂将二氧化锰还原为二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,使碳酸锰沉淀,漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,即可得到产品。可使用的还原剂有很多。
还原二氧化锰时应注意以下规则:
一、在使用木炭粉作还原剂时,要将二氧化锰与一定比例的木炭粉精细混合,高温燃烧后生成氧化锰。加热温度要高,烧煤气灯,加热时间长,否则产量很低。然后用浓硫酸分解成硫酸锰。
二、用浓盐酸作还原剂,反应很快很安全,但会产生大量气体,要做适当处理。在反应过程中,部分氯溶解在溶液中,用长水浴加热。
三、用双氧水作还原剂时,双氧水应分批缓慢加入,否则反应太剧烈,双氧水分解也较多。过量的过氧化氢需要完全分解,否则会影响后续反应。
四、以草酸为还原剂时,原料中铁含量越少,反应越彻底。若含铁较多,则会形成草酸亚铁沉淀。以过氧化氢或草酸为还原剂时,同时用稀硫酸,制得硫酸锰。
无论选用哪种还原剂,与碳酸盐进行复合分解反应时,加剂速度都不能快,要搅拌滴加,避免二价锰局部碱氧化。因此,在制备过程中,反应的pH值应控制在3~7之间,但pH值不能太小,否则碳酸盐会分解。
综合以上几点因素,决定采用草酸作为还原剂。本实验的基本思路是:在6mol/L硫酸中加入草酸,稍微加热,然后加入二氧化锰得到硫酸锰,再加入过量碳酸氢铵净化后得到高纯级碳酸锰。
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