高纯钨粉中痕量杂质是如何检测的呢?
2020-07-23 11:35:31
高纯钨粉中痕量元素的测定是评价高纯钨性能的重要标准,降低痕量元素的测定下限和增加痕量元素的测定数目,提高测量的精确度和灵敏度是高纯钨检测工艺的主要攻关方向。高纯金属中痕量元素的检测常用手段有光谱分析、质谱分析、中子分析等。随着材料纯度的提高,传统的光谱分析以及中子分析所测元素的量及分析灵敏度均不能满足6N 钨粉的分析要求,而质谱分析在高纯钨中痕量杂质的检测方面发挥着越来越重要的作用。
高纯钨粉,电感耦合等离子质谱法( ICP-MS) 测定方法是新一代痕量分析技术,具有检测限低、能进行多元素同时分析等优点,但仍存在基体效应的干扰问题。北京有色金属研究院采取预分离富集技术,借助离子色谱分离基体,降低基体对杂质检测的干扰,利用膜去溶装置吹扫溶剂有效地降低了ICP-MS检测过程中氧化物的产率,精确地测定了6N 钨粉中的杂质。
高纯钨粉与ICP-MS 法相比,辉光放电质谱法(GDMS)具有可对固体样品直接测量、样品制备简单的优点,同时避免了ICP-MS法溶样过程中难溶元素的损失和污染的引入,可更有效地应用于6N及以上高纯钨的全面分析检测。随着仪器灵敏度、分辨率、稳定性等的进一步提高,GD-MS作为对超纯样品直接分析的质谱方法将得到更广泛的应用。